La gravimétrie c'est l'une des principales branches de la chimie analytique composée d'une série de techniques dont la pierre angulaire commune est la mesure de masse. Les masses peuvent être mesurées d'innombrables façons: directement ou indirectement. Pour réaliser ces mesures essentielles les échelles; la gravimétrie est synonyme de masse et d'échelles.
Quelle que soit la voie ou la procédure choisie pour obtenir les masses, les signaux ou résultats doivent toujours éclairer la concentration de l'analyte ou de l'espèce d'intérêt; sinon, la gravimétrie manquerait de valeur analytique. Cela équivaudrait à affirmer qu'une équipe travaille sans détecteur et reste fiable..
L'image ci-dessus montre une vieille échelle avec quelques pommes sur sa plaque concave.
Si la masse des pommes était déterminée avec cette échelle, nous aurions une valeur totale proportionnelle au nombre de pommes. Or, si elles étaient pesées individuellement, chaque valeur de masse correspondrait aux particules totales de chaque pomme; ses protéines, lipides, sucres, eau, cendres, etc..
Pour le moment, il n'y a aucune allusion à une approche gravimétrique. Mais supposons que la balance puisse être extrêmement spécifique et sélective, négligeant les autres constituants de la pomme tout en ne pesant que celui qui vous intéresse..
En ajustant cette échelle idéalisée, la pesée de la pomme pourrait déterminer directement dans quelle mesure sa masse correspond à un type spécifique de protéine ou de graisse; combien d'eau il stocke, combien pèsent tous ses atomes de carbone, etc. De cette façon, il serait déterminant gravimétriquement la composition nutritionnelle de la pomme.
Malheureusement, il n'y a pas d'échelle (au moins aujourd'hui) qui puisse faire cela. Cependant, il existe des techniques spécifiques qui permettent de séparer physiquement ou chimiquement les composants de la pomme; puis, et enfin, pesez-les séparément et construisez la composition.
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Décrit l'exemple des pommes, lorsque la concentration d'un analyte est déterminée en mesurant une masse on parle d'une analyse gravimétrique. Cette analyse est quantitative, puisqu'elle répond à la question "combien y a-t-il?" concernant l'analyte; mais il n'y répond pas en mesurant des volumes ou des radiations ou de la chaleur, mais des masses.
Dans la vraie vie, les échantillons ne sont pas que des pommes mais pratiquement n'importe quel type de matière: gazeuse, liquide ou solide. Cependant, quel que soit l'état physique de ces échantillons, il doit être possible d'en extraire une masse ou une différence mesurable; qui sera directement proportionnel à la concentration de l'analyte.
Lorsqu'on dit «extraire une masse» d'un échantillon, cela signifie obtenir un précipité, qui consiste en un composé contenant l'analyte, c'est-à-dire lui-même.
Revenant aux pommes, pour mesurer leurs composants et leurs molécules par gravimétrie, il faut obtenir un précipité pour chacune d'elles; un précipité pour l'eau, un autre pour les protéines, etc..
Une fois tous pesés (après une série de techniques analytiques et expérimentales), le même résultat sera atteint que celui de la balance idéalisée..
Dans l'analyse gravimétrique, il existe deux manières principales de déterminer la concentration de l'analyte: directement ou indirectement. Cette classification est globale, et à partir d'elles dérivent des méthodes et des techniques spécifiques sans fin pour chaque analyte dans certains échantillons..
L'analyse gravimétrique directe est celle dans laquelle l'analyte est quantifié par simple mesure d'une masse. Par exemple, si vous pesez un précipité d'un composé AB et que vous connaissez les masses atomiques de A et B, et la masse moléculaire de AB, vous pouvez calculer la masse de A ou B séparément..
Toutes les analyses qui produisent des précipités à partir desquels la masse de l'analyte est calculée sont de la gravimétrie directe. La séparation des composants de la pomme en différents précipités est un autre exemple de ce type d'analyse..
Dans les analyses gravimétriques indirectes, les différences de masse sont déterminées. Ici, une soustraction est effectuée, qui quantifie l'analyte.
Par exemple, si la pomme sur la balance est pesée en premier, puis chauffée à sec (mais pas brûlée), toute l'eau se vaporisera; c'est-à-dire que la pomme perdra toute sa teneur en humidité. La pomme séchée est pesée à nouveau, et la différence de masse sera égale à la masse d'eau; par conséquent, l'eau a été quantifiée par gravimétrie.
Si l'analyse était simple, il faudrait concevoir une méthode hypothétique permettant de soustraire toute l'eau de la pomme et de la cristalliser sur une balance séparée pour la pesée. De toute évidence, la méthode indirecte est la plus simple et la plus pratique.
Obtenir un précipité peut paraître simple au premier abord, mais cela implique vraiment certaines conditions, procédés, utilisation d'agents masquants et précipitants, etc., pour pouvoir le séparer de l'échantillon et qu'il soit en parfait état pour être pesé. ..
Le précipité doit répondre à une série de caractéristiques. Certains d'entre eux sont:
S'il n'était pas assez pur, les masses des impuretés seraient considérées comme faisant partie des masses de l'analyte. Par conséquent, les précipités doivent être purifiés, soit par lavage, recristallisation, soit par toute autre technique..
Supposons que le précipité puisse subir la décomposition suivante:
MCO3(s) => MO (s) + COdeux(g)
Il arrive que l'on ne sache pas avant combien de MCO3 (carbonates métalliques) s'est décomposé en son oxyde respectif. Par conséquent, la composition du précipité n'est pas connue, car il pourrait s'agir d'un mélange OLS.3MO ou MCO33MO, etc. Pour résoudre cela, il est nécessaire de garantir la décomposition complète de l'OLS3 à MO, pesant MO uniquement.
Si le précipité est décomposé par la lumière ultraviolette, la chaleur ou par contact avec l'air, sa composition n'est plus connue; et vous êtes à nouveau confronté à la situation précédente.
Plus la masse moléculaire du précipité est élevée, plus il sera facile à peser, car de plus petites quantités seront nécessaires pour enregistrer une lecture de la balance..
Le précipité doit être suffisamment insoluble pour être filtré sans complications majeures..
Bien que cela ne soit pas strictement nécessaire, le précipité doit être aussi cristallin que possible; c'est-à-dire que la taille de ses particules doit être aussi grande que possible. Plus ses particules sont petites, plus il devient gélatineux et colloïdal, et nécessite donc plus de traitement: séchage (élimination du solvant) et calcination (rendant sa masse constante).
Dans la gravimétrie, il existe quatre méthodes générales, qui sont mentionnées ci-dessous.
Déjà mentionnés tout au long des sous-sections, ils consistent à précipiter quantitativement l'analyte pour le déterminer. L'échantillon est traité physiquement et chimiquement afin que le précipité soit aussi pur et convenable que possible..
Dans ce procédé, le précipité est déposé sur la surface d'une électrode à travers laquelle un courant électrique est passé à l'intérieur d'une cellule électrochimique..
Cette méthode est largement utilisée dans la détermination des métaux, car ils sont déposés, leurs sels ou oxydes et, indirectement, leurs masses sont calculés. Les électrodes sont d'abord pesées avant d'entrer en contact avec la solution dans laquelle l'échantillon s'est dissous; puis, il est repesé une fois que le métal est déposé sur sa surface.
Dans les méthodes de volatilisation gravimétriques, les masses de gaz sont déterminées. Ces gaz proviennent d'une décomposition ou d'une réaction chimique que subit l'échantillon, qui sont directement liées à l'analyte..
Comme il s'agit de gaz, il est nécessaire d'utiliser un piège pour le récupérer. Le piège, comme les électrodes, est pesé avant et après, calculant ainsi indirectement la masse de gaz collectée..
Cette méthode gravimétrique est essentiellement physique: elle est basée sur des techniques de séparation de mélanges.
Grâce à l'utilisation de filtres, tamis ou tamis, les solides d'une phase liquide sont collectés et ils sont pesés directement pour déterminer leur composition solide; par exemple, le pourcentage d'argile, de déchets fécaux, de plastique, de sable, d'insectes, etc., dans un courant d'eau.
Cette méthode consiste, contrairement aux autres, à caractériser la stabilité thermique d'un solide ou d'un matériau par ses variations de masse en fonction de la température. Un échantillon chaud peut pratiquement être pesé avec une thermobalance, et sa perte de masse est enregistrée à mesure que la température augmente..
De manière générale, certaines utilisations de la gravimétrie sont présentées, quelles que soient la méthode et l'analyse:
-Sépare les différents composants, solubles et insolubles, d'un échantillon.
-Effectuer une analyse quantitative à un moment plus court lorsqu'il n'est pas nécessaire de construire une courbe d'étalonnage; la masse est déterminée et on sait immédiatement quelle quantité d'analyte se trouve dans l'échantillon.
-Il sépare non seulement l'analyte, mais le purifie également.
-Déterminez le pourcentage d'humidité des cendres et des solides. De même, avec une analyse gravimétrique, son degré de pureté peut être quantifié (tant que la masse des substances polluantes n'est pas inférieure à 1 mg).
-Il permet de caractériser un solide au moyen d'un thermogramme.
-La manipulation des solides et des précipités est généralement plus simple que celle des volumes, facilitant ainsi certaines analyses quantitatives.
-Dans les laboratoires d'enseignement, il est utilisé pour évaluer les performances des étudiants dans les techniques de calcination, de pesée et d'utilisation des creusets..
Un échantillon dissous dans un milieu aqueux peut être déterminé pour ses phosphites, PO33-, par la réaction suivante:
2HgCldeux(ac) + PO33-(aq) + 3HdeuxO (l) ⇌ HgdeuxCldeux(s) + 2H3OU ALORS+(aq) + 2Cl-(ac) + 2PO43-(ac)
Notez que le HgdeuxCldeux précipite. Si Hg est pesédeuxCldeux et ses moles sont calculées, il peut être calculé suivant la stoechiométrie de la réaction combien PO33- avait à l'origine. Un excès de HgCl est ajouté à la solution aqueuse de l'échantillon.deux pour s'assurer que tous les PO33- réagir pour former le précipité.
Si un minéral contenant du plomb est digéré en milieu acide, par exemple, les ions Pbdeux+ peut déposer en tant que PbOdeux sur une électrode de platine en utilisant une technique électrogravimétrique. La réaction est:
Pbdeux+(aq) + 4HdeuxO (l) ⇌ PbOdeux(s) + Hdeux(g) + 2H3OU ALORS+(ac)
L'électrode de platine est pesée avant et après, et ainsi la masse de PbO est déterminée.deux, dont avec un facteur gravimétrique, la masse de plomb est calculée.
Le calcium dans un échantillon peut être précipité en ajoutant de l'acide oxalique et de l'ammoniac à sa solution aqueuse. De cette manière, l'anion oxalate est généré lentement et produit un meilleur précipité. Les réactions sont:
2NH3(ac) + HdeuxCdeuxOU ALORS4(ac) → 2NH4+(ac) + CdeuxOU ALORS4deux-(ac)
ACdeux+(ac) + CdeuxOU ALORS4deux-(ac) → CaCdeuxOU ALORS4(s)
Mais l'oxalate de calcium est calciné pour produire de l'oxyde de calcium, un précipité avec une composition plus définie:
CaCdeuxOU ALORS4(s) → CaO (s) + CO (g) + COdeux(g)
Enfin, la concentration en nickel d'un échantillon peut être déterminée par gravimétrie en utilisant du diméthylglyoxime (DMG): un précipitant organique, avec lequel il forme un chélate qui précipite et a une couleur rougeâtre caractéristique. Le DMG est généré sur place:
CH3COCOCH3(aq) + 2NHdeuxOH (aq) → DMG (aq) + 2HdeuxO (l)
2DMG (ac) + Nideux+(ac) → Ni (DMG)deux(s) + 2H+
El Ni (DMG)deux Il est pesé et avec un calcul stoechiométrique, il est déterminé la quantité de nickel contenue dans l'échantillon.
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